icpms質(zhì)譜儀

摘要：基于WS/T107.2-2016標(biāo)準(zhǔn)方法，以TMAH和曲拉通混合溶液作為稀釋劑，用碲（Te）作為內(nèi)標(biāo)校正信號波動的方法，測試了尿液中的總碘含量。該方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線r=1.000；檢出限為0.317μg/L；短期穩(wěn)定性為0.70%；2個小時的*穩(wěn)定性RSD%為1.61%；加標(biāo)回收率在95.27%和91.20%。實驗結(jié)果表明，該方法可快速、大批量的檢測尿液中的總碘含量。

作為人體必需元素之一的碘，其含量過低或者過高均會導(dǎo)致一系列的疾病，典型例如甲狀腺腫大，因此控制碘的攝入量是必要的。尿液中的碘值可作為評價區(qū)域碘營養(yǎng)狀況的指標(biāo)之一。在2016年之前，尿液中的碘含量測試使用的是砷鈰催化分光光度法；新頒布的標(biāo)準(zhǔn)WS/T107.2-2016則使用了ICP-MS來測試尿液中的總碘含量。本文即基于該標(biāo)準(zhǔn)，選用合適濃度的內(nèi)標(biāo)測試了實際樣品，結(jié)果表明該法可快速、準(zhǔn)確地測試尿液中的總碘含量。

1、  材料與方法：

1.1   儀器：

1.1.1    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：江蘇天瑞儀器股份有限公司的ICP-MS2000B；標(biāo)準(zhǔn)石英進樣系統(tǒng)；鎳采樣錐和耐高基體的鎳截取錐；

1.1.2          超純水系統(tǒng)：Millipore的A20超純水機，電阻率為18.2MΩ*cm；

1.1.3          電子天平：德國賽多利斯BS124s萬分之一電子天平；

1.1.4    移液設(shè)備：Brand的100μL、1000μL、5.00mL移液槍；10mL的胖肚移液管，津玻制品；

1.2   試劑：

1.2.1    10μg/L含有Li、Co、In、Ce、U的調(diào)諧液，由各元素單標(biāo)配置而成；標(biāo)液為INORGANIC VENTURES公司制品；

1.2.2    碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：2.123g/L的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，北京國家海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)有限公司；使用過程中以稱重的方式，逐級稀釋到10.00mg/L和10.00μg/L。

1.2.3 Triton X-100：ACROSORGANICS公司制品；

1.2.4 25%四甲基氫氧化銨（TMAH）：電子級，純度為99.9999%；Alfa Aesar公司制品；

1.2.5 碲（Te）標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；鋼研納克公司制品；

1.3   儀器狀態(tài)：

功率/w

/L*min-1

/V

/V

/V

/mm

靈敏度/

CeO+/Ce+

Ce++/Ce+

/ms

1.4   實驗方法：

1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：

1.4.2  稀釋液的配置：

a、干凈的1000mL容量瓶中預(yù)先放少許的超純水，用移液管移取10.00mL的TMAH至容量瓶中，搖勻；再用移液槍移取20.00mL Triton-X100于容量瓶中。后用超純水定容，由于Triton-X100不容易溶解，故定容完之后超聲助溶。該稀釋液現(xiàn)配現(xiàn)用。

1.4.3 樣品的處理：

1.5   測試：

2、  數(shù)據(jù)和討論：

2.1 以Te為內(nèi)標(biāo)校正基體影響的樣品，2小時*穩(wěn)定性：

2.2  線性范圍、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度：

2.2.1 線性范圍：工作曲線參照WS/T 107.2-2016中的建議范圍：稀釋后的尿樣、稀釋后的尿樣+1.000μg/L、稀釋后的尿樣+2.000μg/L、稀釋后的尿樣+5.000μg/L、稀釋后的尿樣+10.00μg/L、稀釋后的尿樣+30.00μg/L、稀釋后的尿樣+60.00μg/L、稀釋后的尿樣+150.0μg/L。工作曲線如圖4：

2.2.2  檢出限：由于未有極低碘含量的尿液作為基底，故此方法檢出限僅為稀釋劑當(dāng)中的碘含量?？紤]到基體對結(jié)果會有一定程度的影響，故檢出限僅供參考。仍然以標(biāo)準(zhǔn)加入法測試稀釋劑當(dāng)中的碘含量，平行測試11次以其3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限。

ng/L

SD = 10.56ng/L

MDL = 3*SD*10（稀釋倍數(shù)） = 0.317μg/L

2.2.3 精密度和準(zhǔn)確度：

μg/L

μg/L

30.0μg/L的測試值

/%

3、  總結(jié)：

本工作以YS/T 107.2-2016標(biāo)準(zhǔn)作為基準(zhǔn)，結(jié)合實際樣品中碘所產(chǎn)生的信號作為選擇內(nèi)標(biāo)濃度的標(biāo)準(zhǔn)，使用50.00μg/L的碲標(biāo)液作為內(nèi)標(biāo)進行校正，結(jié)果表明該方法的各項指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)。