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    環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 780 -2015用土壤重金屬分析儀

    更新時(shí)間:2020-04-13

    簡要描述:

    環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 780 -2015用土壤重金屬分析儀隨著工業(yè)化和城市化的飛速發(fā)展,土壤環(huán)境問題越來越受到重視,土壤重金屬污染,特別是工業(yè)區(qū)土壤金屬污染,已逐漸成為環(huán)境學(xué)界研究的熱點(diǎn)。土壤污染中重金屬主要指汞、鎘、鉛、鉻以及各類金屬砷等有生物毒性顯著的重金屬,也指具有一定毒性的一般重金屬如鋅、銅、鈷、鎳、錫等,目前引起人們關(guān)注的重金屬是汞、鎘、鉛等。

    隨著工業(yè)化和城市化的飛速發(fā)展,土壤環(huán)境問題越來越受到重視,土壤重金屬污染,特別是工業(yè)區(qū)土壤金屬污染,已逐漸成為環(huán)境學(xué)界研究的熱點(diǎn)。土壤污染中重金屬主要指汞、鎘、鉛、鉻以及各類金屬砷等有生物毒性顯著的重金屬,也指具有一定毒性的一般重金屬如鋅、銅、鈷、鎳、錫等,目前引起人們關(guān)注的重金屬是汞、鎘、鉛等。重金屬對土壤的污染是短期不可逆過程,在土壤-植物系統(tǒng)中,重金屬污染通過食物鏈進(jìn)入農(nóng)產(chǎn)品,影響農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全,危害人類健康,因此對土壤重金屬污染監(jiān)測是非常必要的。

    根據(jù)*新的調(diào)查數(shù)據(jù),全國耕種土地面積的10%以上已受重金屬污染,約有1.5億畝,污水灌溉污染耕地3250萬畝,固體廢棄物堆存占地和毀田200萬畝,其中多數(shù)集中在經(jīng)濟(jì)較發(fā)達(dá)地區(qū)。中國環(huán)境與發(fā)展合作委員會公布,環(huán)保部在對我國30萬公頃基本農(nóng)田保護(hù)區(qū)土壤有害重金屬抽樣監(jiān)測發(fā)現(xiàn),有3.6萬公頃土壤重金屬超標(biāo),超標(biāo)率達(dá)12.1%。

    近年來,重金屬污染事故頻發(fā),如陜西鳳翔兒童血鉛超標(biāo)、山東臨沂砷污染事件、湖南瀏陽鎘污染事件、紫金礦業(yè)污染事件、廣西龍江鎘污染事件等。這些重金屬污染事件不但給社會帶來了重大的經(jīng)濟(jì)損失也威脅著人們的健康生活,也引起國家相關(guān)環(huán)保部門的高度重視,同時(shí)把重金屬污染防治,深化重金屬監(jiān)測工作擺在了更加緊迫、更加重要的位置上。目前,由環(huán)保部牽頭制定的《全國土壤環(huán)境保護(hù)“十二五”規(guī)劃》已進(jìn)入院審批程序,該規(guī)劃預(yù)計(jì)將帶動產(chǎn)業(yè)總投資達(dá)數(shù)千億元。

    與此同時(shí),2015年12月14日*發(fā)布了土壤和沉積物環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 780 -2015——《土壤和沉積物 無機(jī)元素的測量波長色散X射線熒光光譜法》。此標(biāo)準(zhǔn)2016年2月1日執(zhí)行。此標(biāo)準(zhǔn)對25種無機(jī)元素和7中氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍提出了要求。針對這一標(biāo)準(zhǔn),本公司推出一款EDX 3200S PLUS熒光光譜儀,能夠快速、準(zhǔn)確地分析土壤中金屬元素,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、Th、Pb、As和Zr元素的檢出限和定量限*HJ 780-2015環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)要求。

    X射線熒光光譜法測試原理: 
    X射線熒光光譜法是一種現(xiàn)代儀器分析方法,通過X射線管產(chǎn)生入射X射線(一次X射線),激發(fā)被測樣品;受激發(fā)的樣品中的每一種元素會發(fā)出特征X射線(二次X射線)——這種特征X射線具有特定的能量和波長特性(莫塞萊定律),這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量被探測系統(tǒng)測量,通過配套軟件將這些射線信號轉(zhuǎn)化為樣品中各種組分元素的具體含量。

    1 儀器測試方法

    圖1 X射線熒光分析流程圖

    1.1 設(shè)備及試劑 
    設(shè)備:X射線熒光光譜儀一臺 EDX3200S PLUS;電子天平一臺(精度0.01g);自動壓片機(jī)一臺(壓力不小于40T);鼓風(fēng)干燥箱一臺;振動磨一臺;非金屬樣品篩(200目) 
    試劑: 硼酸粉末(分析純);土壤國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);土壤樣品 
    1.2 樣品的采集、保存和前處理 
    土壤樣品的采集和保持按照HJ/T166執(zhí)行,樣品的風(fēng)干或烘干按照HJ/T166相關(guān)規(guī)定進(jìn)行操作,樣品研磨后過200目篩,于105℃烘干備用。 
    用電子天平稱量5.00g過篩(200目)的土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或樣品和12.00g硼酸粉末(鑲邊材質(zhì)),稱量誤差±0.05g。然后放入壓片機(jī)中壓片成型,壓力30T(壓力范圍20~30T),保壓時(shí)間30s。 
    1.3 工作曲線的建立和樣品分析 
    設(shè)定適當(dāng)?shù)臏y量條件,使用EDX3200S PLUS掃描國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(簡稱標(biāo)樣)GSS-1~GSS-15,建立土壤標(biāo)樣中關(guān)注元素含量與強(qiáng)度的線性工作曲線。然后,對未知樣品進(jìn)行測量。

    2. 測量及數(shù)據(jù)分析 
    2.1 土壤中關(guān)注的金屬元素及氧化物檢出限測量 
    EDX 3200S PLUS 配有三組濾光片,根據(jù)土壤中關(guān)注元素的特性,設(shè)置測試條件。用國家土壤標(biāo)樣GSS-1-GSS-15標(biāo)定儀器,建立環(huán)境土壤工作曲線。在環(huán)境土壤工作曲線下,使用高純SiO2 做空白基體,連續(xù)測試11次,根據(jù)檢出限公式: 3倍的空白基體的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以儀器的靈敏度 
    終獲得EDX 3200S PLUS測量土壤樣品的方法檢出限,如下表所示

    表1 土壤樣品中金屬元素及氧化物的檢出限

    序號元素/化合物國標(biāo)要求 檢出限儀器檢出限判定
    1K2O1500.072.2滿足
    2CaO2700.039.3滿足
    3Ti150.06.7滿足
    4V12.01.1滿足
    5Cr9.03.6滿足
    6Mn30.02.2滿足
    7Fe2O315006.6滿足
    8Co4.80.13滿足
    9Ni4.51.2滿足
    10Cu3.62.4滿足
    11Zn6.03.26滿足
    12Ga6.01.76滿足
    13As6.06.0滿足
    14Br3.01.3滿足
    15Rb6.01.0滿足
    16Sr6.01.3滿足
    17Y3.01.2滿足
    18Zr6.01.8滿足
    19Pb6.06.0滿足
    20Th6.32.4滿足
    21Ba35.113.5滿足

    注:

    1、Co受Fe元素Kb嚴(yán)重干擾,通過公式得出極低檢出限是有一定的偏差。
    2、由于這個(gè)型號儀器沒有抽真空(或充氦氣),所以沒有做輕元素如Na2O、MgO、Al2O3和SiO2等。而La、Ce、Hf受散射本底影響無法得到有效譜,P、S、Cl在國家土壤標(biāo)樣中都是高含量,沒有合適的低含量標(biāo)樣,主要的原因是受本底影響很大,譜圖不規(guī)則,均沒有考慮。 
    3. 滿足國標(biāo)的元素有K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、As、Pb、Th和Zr。

    EDX 3200S PLUS系列儀器介紹

    圖2 EDX 3200S PLUS 熒光光譜儀

    EDX 3200S PLUS 屬于江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發(fā)的產(chǎn)品,設(shè)備采用了能量色散X射線熒光光譜技術(shù)實(shí)現(xiàn)土壤中微量金屬有害元素的快速檢測,設(shè)備采用了*的探測器和激發(fā)源等硬件配置。 
    本產(chǎn)品除了測量土壤和水系沉積物外,還可以用于稻米、小麥、谷物、煙草等作物中的重元素鎘(Cd)、鉛(Pb)、砷(As)和硒(Se)的快速無損檢測。

    性能參數(shù)

    產(chǎn)品型號:EDX 3200S PLUS
    產(chǎn)品名稱:X熒光光譜儀 
    測量元素范圍:從鈉(S)到鈾(U)
    元素含量分析范圍: ppm—99.99%(不同元素,分析范圍不同) 
    同時(shí)分析元素:一次性可測幾十種元素 
    測量時(shí)間:60秒-300秒 
    探測器能量分辨率為:可達(dá)125eV
    管壓:5KV-70KV 
    管流:50μA-1000μA
    測量對象狀態(tài):粉末、固體、液體
    輸入電壓:AC 110V/220V
    環(huán)境溫度:15℃-30℃ 
    環(huán)境濕度:35%-70%

     

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